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納米氧化鎂粉體的制備及其燒結特性與催化性
發布時間:2016/12/12 15:20:47 瀏覽: 次
納米氧化鎂是一種新型無機功能材料,廣泛應用于陶瓷材料、催化劑、電器絕緣材料、化妝品、耐火材料、超導材料、橡膠填充劑、酸性氣體吸附劑、催化劑 載體等領域,也可用作雷達吸波材料和抗菌材料等,有著廣闊的應用前景和巨大的經濟潛力。本文以廉價的無機鎂鹽為原料,采用水熱法制備了納米氧化鎂粉體,探 討了反應介質對納米氧化鎂粉體形貌的影響,系統研究了放電等離子燒結(SPS)納米氧化鎂粉體固化的燒結機制,測試了固化納米氧化鎂陶瓷的力學性能,同時 對納米氧化鎂粉體熱分解高氯酸銨(AP)的催化性能進行了系統分析。采用正交實驗法分析了沉淀劑與Mg2+摩爾比、水熱反應時間及水熱反應溫度等工藝參數 對制備納米氧化物粉體的產率、平均粒徑以及形貌的影響,確定了制備納米氧化物粉體的最優化工藝條件:沉淀劑與Mg2+摩爾比2:1、水熱反應時間3h及水 熱反應溫度160℃。
用單因素實驗法確定了制備納米氧化鎂粉體的沉淀劑及前驅體分解的煅燒溫度。探討了乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)及氯化鉀(KCl)作為反應介質對納 米氧化物粉體形貌及其結構的影響。在水熱反應體系中加入EDTA或KCl后,納米氧化鎂粉體的形貌由六邊形片狀逐漸轉變為近圓形片狀,晶型仍為面心立方結 構。
用負離子配位多面體生長基元理論解釋了晶體生長的機制,探討了晶體形貌改變的機理。采用放電等離子燒結法研究了在不同溫度 (900℃,1050℃,1200℃,1300℃,1420℃)下燒結得到的氧化鎂塊體陶瓷材料的相組成及晶粒形貌特征。燒結溫度對晶粒長大和陶瓷結構有 重要影響。XRD結果顯示,塊體陶瓷材料均為面心立方結構,且相組成單一,樣品純度高。不同溫度燒結后各個晶面的衍射峰明顯變得尖銳和窄化,說明在燒結過 程中有晶粒長大現象。SEM顯示,隨著燒結溫度升高,顆粒的外觀形態由六邊形片狀逐漸向多面體形態演變,且粒子間空隙從連續孔逐漸過渡到孤立孔。用唯像動 力學理論計算了不同燒結溫度下的動力學生長指數n值和晶粒生長激活能Q值。分析表明,溫度為900℃和1050℃燒結時其燒結和晶粒長大機制主要是表面擴 散;溫度為1200℃燒結時其燒結和晶粒長大機制主要是表面擴散,輔以塑性流動;溫度為1300℃和1420℃燒結時其燒結和晶粒長大機制主要是輔以塑性 流動的晶界擴散。采用維氏顯微硬度法測定了不同溫度和保溫時間燒結的氧化鎂陶瓷的顯微硬度,并通過三點彎曲試驗測試了在不同溫度下燒結得到的陶瓷燒結體的 彎曲強度。
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